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            真空試管封管機是目前被廣泛使用的合成方法

            發布時間:2021-09-06瀏覽:327次

              真空試管封管機將有機配體與金屬鹽、溶劑等加入到一端敞口一端封口的石英玻璃管中,把石英玻璃管放入液氮中冷卻,使溶液冷凍凍結,以便抽真空處理。在抽真空條件下,將石英玻璃管敞口的一端封好,使其內部形成一個封閉的真空環境。將其放入設定好溫控程序準確溫控爐中,待降溫至室溫冷卻后,析出晶體。由于玻璃管內壁更為細膩且提供了無氧環境,該方法適合用于大骨架配體配合物的生長,有利于形成外形較大、結構完整和質量優異的單晶,是目前被廣泛使用的合成方法。
              水熱/溶劑熱合成法是目前合成MOFs的有效途徑。水熱/溶劑熱合成法是指:將配體、金屬鹽以及反應溶劑等反應物一起放入反應容器中,在高溫高壓下(一般在300℃以內),各組分溶解度的差異小,以及溶劑的粘度下降而導致擴散作用加強,使得配合物趨于結晶、析出。在常溫常壓下溶解度較小的大骨架有機配體,非常適合水熱/溶劑熱法。通常情況下,該方法合成的晶體與室溫下的反應相比,更容易生成高維的框架結構。根據水熱/溶劑熱法合成過程中用到的反應容器不同,又可以分為常見的反應釜法和真空封管法兩種方法。
              真空試管封管機隨著配位化學和材料化學的發展,超聲合成法,離子液法,固相反應法,升華法、微波合成法和雙相合成法等新興的方法也已經應用到MOFs材料的合成中。各種不同的合成方法都有其自身的優勢和不足,例如:微波合成法使用微波作為合成手段,在十幾分鐘或者幾十分鐘內就可得到金屬配合物,省時高效。但由于反應時間較短,得到的晶體往往較差,不能通過X-射線單晶衍射測定其結構。應用不同的合成方法,可能會形成不同結構的配合物。因此,合成方法的選擇對MOFs的合成非常重要,甚至會影響其結構、性質和性能。

             

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